Detectie van Cr(VI) in speelgoed door IC-ICPMS

Latente crisis in speelgoed

Chroom is een meerwaardig metaal, waarvan Cr (III) en Cr (VI) het meest voorkomen.Onder hen is de toxiciteit van Cr (VI) meer dan 100 keer die van Cr (III), wat een zeer groot toxisch effect heeft op mensen, dieren en waterorganismen.Het staat op de lijst van kankerverwekkende stoffen van klasse I door het internationale bureau voor kankeronderzoek (IARC).Maar veel mensen weten niet dat er een crisis is van overmatige Cr (VI) in kinderspeelgoed!

app29

Cr (VI) wordt heel gemakkelijk door het menselijk lichaam opgenomen.Het kan het menselijk lichaam binnendringen via de spijsvertering, luchtwegen, huid en slijmvliezen.Er is gemeld dat wanneer mensen lucht inademen die verschillende concentraties Cr (VI) bevat, ze in verschillende mate heesheid, atrofie van het neusslijmvlies en zelfs perforatie van het neustussenschot en bronchiëctasie zullen hebben.Het kan braken en buikpijn veroorzaken.Dermatitis en eczeem kunnen optreden door huidinvasie.De meest schadelijke is langdurige of korte termijn blootstelling of inademing van kankerverwekkende risico's.

p (1)

In april 2019 heeft het Europees Comité voor Normalisatie (CEN) de speelgoedveiligheidsnorm EN71 Deel 3: migratie van specifieke elementen (2019-versie) uitgegeven.Onder hen is de herziene inhoud voor Cr(VI)-detectie:

● de grenswaarde van Cr(VI) van de derde materiaalsoort, gewijzigd van 0,2 mg/kg naar 0,053 mg/kg, van kracht op 18 november 2019.

● de testmethode van Cr (VI) is herzien en de herziene methode kan al de limiet van alle materiaalcategorieën bevatten.Testmethode gewijzigd van LC-ICPMS naar IC-ICPMS.

SHINE professionele oplossingen

Volgens de norm EN71-3:2019 van de Europese Unie kan de scheiding en detectie van Cr (III) en Cr (VI) in speelgoed worden gerealiseerd door gebruik te maken van SINE CIC-D120 ionchromatograaf en NCS plasma MS 300 inductief gekoppelde plasmamassaspectrometer.De detectietijd is binnen 120 seconden en de lineaire relatie is goed.Onder de voorwaarde van injectie van Cr (III) en Cr (VI) zijn de detectielimieten respectievelijk 5ng / L en 6ng / L en voldoet de gevoeligheid aan de standaardvereisten voor detectielimieten.

1. Instrumentconfiguratie

p (1)

2. Detectievoorwaarden

Conditie van ionenchromatograaf

Mobiele fase: 70 mM NH4NO3, 0,6 mM EDTA(2Na), pH 71, Elutiemodus: isometrische elutie

Stroomsnelheid (ml/min): 1,0

Injectievolume (µL):200

Kolom: AG 7

ICP-MS-conditie

RF-vermogen (W): 1380

Dragergas (l/min): 0,97

Analyse massagetal: 52C

Vermenigvuldigingsspanning (V): 2860

Duur(pen) :150

3. Reagentia en standaardoplossingen

Cr (III) en Cr (VI) standaardoplossing: in de handel verkrijgbare gecertificeerde standaardoplossing

Geconcentreerde ammoniak: superieur puur

Geconcentreerd salpeterzuur: superieure zuiverheid

EDTA-2Na: superieure zuiverheid

Ultrazuiver water: soortelijke weerstand ≥ 18,25 m Ω· cm (25 ℃).

Bereiding van de Cr(VI)-werkcurve: verdun de Cr(VI)-standaardoplossing stap voor stap met ultrapuur water tot de gewenste concentratie.

Bereiding van Cr (III) en Cr (VI) gemengde oplossing werkcurve: neem een ​​bepaalde hoeveelheid Cr (III) en Cr (VI) standaardoplossing, voeg 10 ml 40 mM EDTA-2Na toe aan een maatkolf van 50 ml, pas de pH-waarde aan tot ongeveer 7.1, verwarm het gedurende 15 minuten in een waterbad op 70 ℃, fixeer het volume en maak de standaard gemengde oplossing met de vereiste concentratie volgens dezelfde methode.

4. Detectieresultaat

In overeenstemming met de aanbevolen experimentele methode van EN71-3 werd Cr(III) gecomplexeerd met EDTA-2Na en werden Cr(III) en Cr(VI) effectief gescheiden.Het chromatogram van het monster na drie herhalingen toonde aan dat de reproduceerbaarheid goed was en dat de relatieve standaarddeviatie (RSD) van het piekgebied minder dan 3% was. De detectielimiet werd bepaald door de concentratie van S/N>3.De detectiegrens was 6ng/L.

p (2)

Injectie-scheidingschromatogram van Cr (III) - EDTA en Cr (VI) gemengde oplossing

p (3)

Chromatogram-overlay van drie injectietesten van 0,1 ug/L Cr (III)-EDTA en Cr (VI) gemengde oplossing (stabiliteit van 0,1 ppb Cr (III) + Cr (VI) monster)

p (4)

0.005-1.000 ug/L Cr (III) kalibratiecurve (Piekgebied lineariteit) monster)

p (5)

0.005-1.000 ug/L Cr (VI) kalibratiecurve (piekhoogte lineariteit)ea lineariteit) monster)


Posttijd: 18 april 2023